| 前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查、流行病学调查资料，参考国外职业接触限值首次制定的，为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准从1996年9月1日起实施。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：哈尔滨医科大学。
本标准主要起草人：罗圣庆、马宝俊、张以凡。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中草酸的最高容许浓度与时间加权平均容许浓度及其测定方法。
本标准适用于生产和使用草酸的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中草酸的最高容许浓度为2mg/m3。
车间空气中草酸的时间加权平均容许浓度为1mg/m3。
3 监测检验方法
车间空气中草酸浓度的测定方法见附录A（标准的附录）。
附录A
（标准的附录）
草酸的离子色谱法
A1 原理
用滤膜或吸收管分别采集草酸的粉尘或蒸气，滤膜用去离子水洗脱后经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间的定性，峰高定量。
A2 仪器
A2.1 采样夹，滤膜有效直径35mm，用于大流量采样。
A2.2 小型采样夹，滤料有效直径20mm，用于小流量采样。
A2.3 多孔玻板吸收管。
A2.4 滤料：过氯乙烯纤维滤膜（测尘滤膜），直径根据所用采样夹而定。
A2.5 粉尘采样器，0～25L/min，用于大流量采样。
A2.6 气体采样器，0～3L/min，用于小流量采磁和吸收管采样。
A2.7 具塞试管，25mL。
A2.8 微量注射器：50μL。
A2.9 离子色谱仪
色谱柱：IC-A1，4.6mm×10cm，不锈钢制品。
柱温：40℃。
检测室温度：40℃。
淋洗液流速：1.0mL/min。
A3 试剂
A3.1 去离子水：将蒸馏水通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2MΩ的水。
A3.2 草酸，分析纯。
A3.3 淋洗液：准确称取0.415g邻苯二甲酸，溶于约900mL去离子水中，用三（羟）甲胺调pH=3.45后，再用去离子水稀释至1000mL，此液浓度为2.5mol/L。使用前，用0.45μm孔径的微孔滤膜抽滤。
A3.4 标准溶液：准确称取1.0000g草酸。用去离子水溶解，定量转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。此液1mL=1000μg草酸。使用前，用去离子水稀释成1mL=10μg的标准溶液，并用0.45μm孔径的微孔滤膜抽滤。
A4 采样
A4.1 草酸以蒸气状态存在时，串连两只多孔玻板吸收管，各装5mL去离子水，以0.5L/min的速度抽取5L空气样品。
A4.2 草酸以粉尘状态存在时，大流量采样用采样夹（A2.1），装上直径40mm测尘滤膜，以20L/min的速度取200L空气样品。
A4.3 草酸以粉尘状态存在时，小流量采样用小型采样夹（A2.2），装上直径25mm测尘滤膜，以1～2L/min速度抽取空气4h以上。
A5 分析步骤
A5.1 对照实验：将装有滤膜的采样夹或装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，同样品操作，作为空白对照。
A5.2样品处理：将采集后的滤膜置试管中，加入10mL去离子水振摇浸提5min。将两只吸收管中的吸收液合并。洗脱液和吸收液经0.45μm孔径的微孔滤膜抽滤后，用于测定。
A5.3 标准曲线绘制：按表A1配制标准管。
表A1 草酸标准管的配制
用微量注射器分别取50μL的草酸标准溶液进样，按A2.9的仪器操作条件进行测定。每种浓度重复测定3次，取峰高平均值，以草酸含量（μg）对峰高绘制标准曲线；保留时间为定性指标。
A5.4 测定：取50μL样品液（A5.2）和空白对照液（A5.1），在与标准管相同的操作条件下，进行测定，以保留时间定性，样品测得的峰高减去空白对照的峰高后，由标准曲线查得样品中草酸的含量（μg）。
A6 计算
A6.1 按式（A1）将样品体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——标准状况下的样品体积，L；
V——采样地点温度为t时所采集空气的体积，L；
p——采样地点的大气压，kPa；
t——采样地点的温度，℃。
A6.2 按式（A2）计算出空气中草酸浓度。
X=C/V0……………………（A2）
式中：X——空气中草酸浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的草酸含量，μg；
V0——标准状况下的采样体积，L。
A7 说明
A7.1 本法的检出限为0.1μg/mL，线性范围0.1～1000μg/mL。当草酸浓度为0.2μg/mL和0.8μg/mL时，其相对标准偏差分别为3.75%和1.55%。
A7.2 本法的滤膜洗脱回收率均值为101%。
A7.3 本法不受现场空气中有机酸、无机酸、氧化与还原物质的影响。
A7.4 采集的草酸样品（吸收液）在4℃的条件下保存。
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苏公网安备 32090202000770号
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