| 1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中三氯甲烷的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用三氯甲烷的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中三氯甲烷的最高容许浓度为20mg/m3。
3 监测检验方法
车间空气中三氯甲烷浓度测定采用气相色谱法，见附录A（补充件）。
附录A
气相色谱法
（补充件）
A1 聚乙二醇6000柱（直接进样）
A2．1 原理
空气中的三氯甲烷（氯仿）用聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
A1．2 仪器
A1．2．1 注射器，100mL，2mL。
A1．2．2 微量注射器，10μL，1μL。
A1．2．3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。80ng三氯甲烷给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。
聚乙二醇6000柱∶6201担体=5∶100
柱温：90℃
气化室温度：120℃。
检测室温度：150℃。
载气（氮气）：25mL/min。
A1．3 试剂
A1．3．1 三氯甲烷，色谱纯。
A1．3．2 聚乙二醇6000，色谱固定液。
A1．3．3 6201红色担体，60~80目。
A1．4 采样
用100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。
A1．5 分析步骤
A1．5．1 对照试验：用100mL注射器，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
A1．5．2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。
A1．5．3 标准曲线的绘制：用微量注射器抽取一定量的三氯甲烷（于15℃时，1μL三氯甲烷质量为1.4916mg）注入100mL注射器中配成一定浓度的三氯甲烷浓标准气体。取一定量的三氯甲烷浓标准气体用空气稀释成0.12，0.24，0.48和1.20μg/mL的三氯甲烷标准气体。取1mL进样。每个浓度重复三次，取峰高的平均值，以三氯甲烷含量对峰高作图，绘制标准曲线。以保留时间定性。
A1．5．4 测定：取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。
A1．6 计算
X=C/V0×1000…………………………………………（A1）
式中：X——空气中三氯甲烷浓度，mg/m3；
V0——标准状况下的样品体积，mL。
C——由标准曲线上查出的三氯甲烷含量，μg。
A1．7 说明
A1．7．1 本法检测限为8×10-2μg。
A1．7．2 本法为测定车间空气中三氯甲烷的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。
A1．7．3 采样后的样品，其保存时间不得超过24h，不然含量有变化，样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。
A1．7．4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含三氯甲烷或其他干扰物质的空气。
A1．7．5 可通过改变色谱操作条件改善分离效果，以排除其他化学物质的干扰。
A2 FFAP柱（二硫化碳解吸进样）
A2．1 原理
空气中的三氯甲烷（氯仿）被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
A2．2 仪器
A2．2．1 活性炭采样管。
A2．2．2 采样泵，0~1L/min。
图A1 三氯甲烷色谱图
A2．2．3 微量注射器，100μL，10μL，1μL。
A2．2．4 具塞试管，5mL。
A2．2．5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，928ng三氯甲烷给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。
FFAP∶6201担体=10∶100
柱温：90℃
气化室温度：150℃。
检测室温度：150℃。
载气（氮气）：25mL/min。
A2．3 试剂
A2．3．1 三氯甲烷，色谱纯。
A2．3．2 FFAP，色谱固定液。
A2．3．3 6201红色担体，60~80目。
A2．3．4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。
A2．4 采样
在采样地点用砂轮轻轻割开炭管两端，将出气口与采样器连接并垂直放置，以1.0L/min的速度抽取空气12L，然后塞好原帽，带回实验室分析。
A2．5 分析步骤
A2．5．1 对照实验：另取一支活性炭管，在现场未采样的情况下，与样品同时分析，作为对照。
A2．5．2 样品处理：将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，立即加塞振摇1min，放置30min后分析。
A2．5．3 标准曲线绘制：于25mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。用微量注射器抽取适量三氯甲烷（于15℃时，1μL三氯甲烷质量为1.4916mg）注入量瓶内,经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，配成三氯甲烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成0.3，0.6和1.2mg/mL的标准应用液，取2μL进样。每个浓度重复三次，取峰高的平均值，以三氯甲烷含量对峰高均值作图，绘制标准曲线。以保留时间定性。
A2．5．4测定：抽取A2.5.2处理后的解吸液各2μL进样，以峰高定量。
A2．6 计算
X=C/（V0×D）×500
式中：X——空气中三氯甲烷浓度，mg/m3；
V0——标准状况下的样品体积，L；
C——由标准曲线上查出的三氯甲烷含量，μg；
D——解吸效率，%。
A2．7 说明
A2．7．1 本法可测定车间空气中三氯甲烷的平均浓度，方法的检测限为9.3×10-2μg。
A2．7．2 本法三氯甲烷的穿透容量为10.0mg。
A2．7．3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为93.4%。
A2．7．4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置可保存一周，其解吸效率仍不低于93.4%。
A2．7．5 可通过改变色谱操作条件改善分离效果，以排除其他化学物质的干扰。
图A2 二硫化碳解吸三氯甲烷色谱图
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由上海医科大学负责起草。
本标准主要起草人蒋学之、梁友信、李灵宏。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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苏公网安备 32090202000770号
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