| 1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中丙烯酸的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用丙烯酸的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中丙烯酸的最高容许浓度为6mg/m3（皮）。
3 监测检验方法
采用气相色谱测定方法[见附录A（补充件）]。
附录A
气相色谱法
（补充件）
A1 原理
用硅胶管采集空气中的丙烯酸,用丙酮解吸,经FFAP-H3PO4-Chromosorb W AW-DMCS柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
A2 仪器
A2.1 硅胶管，用长100mm，内径4mm的玻管，前段装300mg，后段装150mg20～40目硅胶，两端和中间用脱脂棉固定或隔开，两端用塑料帽封闭。
A2.2 大气采样器，流量0～1L/min。
A2.3 微量注射器，1μL，10μL。
A2.4 具塞比色管，10mL。
A2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱。
FFAP∶H3PO4∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶0.5∶100
柱温：120℃
汽化室温度：200℃
检测室温度：200℃
载气（氮气）：15mL/min。
A3 试剂
A3.1 硅胶，20～40目，微球型，粗孔硅胶于烧杯中，加1∶1硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷却后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放在干燥器中备用。
A3.2 丙酮。
A3.3 丙烯酸，色谱纯。
A3.4 磷酸。
A3.5 FFAP，色谱固定液。
A3.6 ChromosorbW AW-DMCS担体，60～80目。
A4 采样
在采样地点打开硅胶管，150mg端接采样泵，垂直放置，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验
同采样，在现场打开硅胶管，但不抽取空气。将样品管与对照样品管分别存放，记录现场的温度和压力。
A5.2 样品处理
将样品管和对照管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加0.6mL丙酮振摇，浸泡30min。
A5.3 标准曲线的绘制
在25mL量瓶中加入10mL丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次重量之差即为丙烯酸的量，加丙酮至刻度，混匀，计算1mL溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1mL含0，0.25，0.50，0.75，1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2μL上述标准溶液分别进样，相当于进入0.5，1.0，1.5，2.0μg丙烯酸，每个浓度重复三次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A5.4 测定
取2μL样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量，色谱图见下图。
A6 计算
X=（C1+C2）/V0×300……………………（A1）
式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品中的丙烯酸含量，μg；
V0——标准状况下的采样体积，L。
丙烯酸色谱图
A7 说明
A7.1 本法检测限为4.2×10-1μg（进样2μL液体样品），当丙烯酸浓度为0.89，1.79，2.69μg/2μL，其变异系数分别为12.0%，12.6%，3.4%。
A7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.3%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。
A7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可以保存15天，其回收率仍在96%以上。
A7.4 丙酮易挥发，夏季分析样品时，需将解吸后的样品管放在冰浴中低温进样。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由哈尔滨医科大学负责起草。
本标准主要起草人王秀玲、赵有业、梁禄。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 | 
苏公网安备 32090202000770号
收藏
支持
反对