| 前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生调查、流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制定的。为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准从1996年9月1日起实施。
本标准的附录A、附录B都是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位：河南省职业病防治所。
本标准主要起草人：林米潘。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了作业场所空气中甲酚最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用甲酚的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中甲酚最高容许浓度为10mg/m3（皮）；时间加权平均浓度为5mg/m3（皮）
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A（标准的附录）。
附录A
（标准的附录）
车间空气中甲酚的气相色谱法
A1 原理
空气中的甲酚用硅胶管采样，乙醚解吸；经双-（对辛氧基苯甲酸）对苯二酚酯（PBOB）柱气相色谱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
A2 仪器
A2．1 硅胶管，长80mm，内径3.5~4mm的玻璃管，内装两段活化硅胶（A3.1），前段150mg，后段75mg；中间及两端用玻璃棉隔开和固定，两端套上塑料帽；置干燥器中备用。
A2．2 采样器，流量范围0~1L/min。
A2．3 微量注射器，10μL。
A2．4 具塞刻度试管，5mL。
A2．5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器；1ng邻甲酚给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，玻璃柱。PBOB∶磷酸∶Chromosorb WAW DMCS=5∶1∶100；柱温：80℃。
气化室温度：160℃。
检测室温度：160℃。
载气（N2）流量：15mL/min。
A3 试剂
A3．1 活化硅胶，20~40目的硅胶用1+1盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子为止；在90~100℃下干燥，再在320℃活化4h；置干燥器内放冷后，用于装硅胶管。
A3．2 甲酚，邻、间两种异构体，色谱纯。
A3．3 乙醚，重蒸馏。
A3．4 PBOB，色谱固定液。
A3．5 磷酸。
A4．6 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60~80目。
A4 采样
在采样点，除去硅胶管两端的塑料帽，直立安装，以0.5L/min的速度采集5L空气。采样后将管的两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。
A5 分析步骤
A5．1 对照试验：将硅胶管带至采样点，不采集空气，其余操作同A5.2，作为空白对照。
A5．2 样品处理：将前后两段硅胶分别倒入5mL刻度具塞试管中，各加1.0mL乙醚，塞紧塞子，解吸2h，不时摇动。
A5．3 标准曲线的绘制：分别精确称取一定量的邻甲酚和间甲酚，用乙醚溶解，配制成约5mg/mL标准储备液。使用前，用乙醚稀释成50、150和300μg/mL的标准溶液。将气相色谱仪调节到最佳测定条件，分别取2μL标准溶液进样，每个浓度测定3次。以保留时间定性，测量峰高；以峰高均值为纵坐标，甲酚浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
图A1 甲酚色谱图
A5．4 测定：在标准溶液测定的同样条件下，取2μL样品解吸液进样，以保留时间定性，测量峰高，每个样品测定2~3次，计算均值，由标准曲线查出甲酚的浓度（μg/mL）。
A6 计算
A6．1 按公式（A1）将采样体积换算成标准状况下的体积：
式中：V0——标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
p——采样点的大气压力，kPa；
t——采样点的气温，℃。
A6．2 按公式（A2）计算空气中甲酚的浓度：
X=（C1+C2）/V0………………………………（A2）
式中：X——空气中甲酚的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后段样品测得的甲酚浓度，μg/mL；
V0——标准状况下的采样体积，L。
A7 说明
A7．1 本法的检出限为1×10-3μg（进样2μL），最低检出浓度为0.1mg/m3（采样体积为5L）；线性范围为0.5~500μg/mL。相对标准偏差：邻甲酚分别为4.9%、3.2%和2.6%（浓度分别为14、28和281μg/mL）；间甲酚分别为5.6%、3.9%和1.5%（浓度分别为14、28和283μg/mL）。
A7．2 本法的采样效率接近100%。穿透容量为9.4mg（测定时的相对湿度为80%）。硅胶管采样后，用塑料帽盖紧管两端，在室温下至少可保存10d。
A7．3 解吸效率与所用硅胶的性质等因素有关，因此必须在试验前进行测定，并在计算时要作校正。
A7．4 与甲酚共存的苯酚不干扰本法。
A7．5 在制备色谱柱时，担体先涂1%磷酸（甲醇作溶剂），蒸发溶剂后，再涂5%PBOB液晶固定液（二氯甲烷作溶剂）。装柱后，于150℃通低流量氮气老化。
附录B
（标准的附录）
车间空气中甲酚的FFAP毛细管柱气相色谱法
B1 原理
空气中的甲酚用硅胶管采样，丙酮解吸：经FFAP毛细管柱分离，气相色谱-氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
B2 仪器
B2．1 硅胶管，长100mm，内径3.5~4mm的玻璃管，内装两段活化硅胶（B3.1），前段250mg，后段100mg；中间及两端用玻璃棉隔开和固定，两端套上塑料帽；置干燥器中备用。
B2．2 采样器，流量范围0~1L/min。
B2．3 微量注射器，1μL。
B2．4 具塞刻度试管，5mL。
B2．5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器；1ng邻甲酚给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：3.5m×0.22mm FFAP弹性石英毛细管柱；
柱温：初温70℃，15min；终温190℃，15min，升温速度12℃/min；
气化室温度：220℃；
检测室温度：300℃；
载气（N2）压力：1.75kg/cm2。
B3 试剂
B3．1 活化硅胶，20~40目的硅胶用1+1盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子为止；在90~100℃下干燥，再在320℃活化4h；置干燥器内放冷后，用于装硅胶管。
B3．2 甲酚，邻、间、对三种异构体，色谱纯。
B3．3 丙酮。
B4 采样
在采样点除去硅胶管两端的塑料帽，直立安装，以0.5L/min的速度采集5L空气。采样后，将管的两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。
B5 分析步骤
B5．1 对照试验：将硅胶管带至采样点，不采集空气，其余操作同B5.2，作为空白对照。
B5．2 样品处理：将前后两段硅胶分别倒入5mL刻度具塞试管中，各加2.0mL丙酮，塞紧塞子，解吸2h，不时摇动。
B5．3 标准曲线的绘制：分别精确称取一定量的邻、对和间甲酚，用甲醇溶解，配制成约1mg/mL标准储备液。使用前，用丙酮稀释成10、20、30、40和50μg/mL的标准溶液。将气相色谱仪调节到最佳测定条件，分别取1μL标准溶液进样，每个浓度测定3次。以保留时间定性，测量峰高；以峰高均值为纵坐标，甲酚含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
图B1 甲酚色谱图
B5．4 测定：在标准溶液测定的同样条件下，取1μL样品解吸液进样，以保留时间定性，测量峰高，每个样品测定2~3次，计算均值，由标准曲线查出甲酚的含量（μg）。
B6 计算
B6．1 按公式（B1）将采样体积换算成标准状况下的体积；
式中：V0——标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
p——采样点的大气压力，kPa；
t——采样点的气温，℃。
B6．2按公式（B2）计算空气中甲酚的浓度：
式中：X——空气中甲酚的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后段样品测得的甲酚含量，μg；
V0——换算成标准准状况下的采样体积，L。
B7 说明
B7．1 本法的最低检出浓度为0.2mg/m3（采样体积10L）；相对标准偏差为2.3%~2.6%（甲酚的浓度范围为10~50μg/mL）。
B7．2 本法的采样效率接近100%。穿透容量为9.4mg（测定时的相对湿度为80%）。硅胶管采样后，用塑料帽盖紧管两端，在室温下至少可保存10d。
B7．3 解吸效率与所用硅胶的性质等因素有关，因此必须在试验前进行测定，并在计算时要作校正。通常大于90%。
B7．4 与甲酚共存的苯酚不干扰本法。
| 
苏公网安备 32090202000770号
收藏
支持
反对