| 1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中乙胺的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用乙胺的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中乙胺最高容许浓度为18mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法和重氮盐比色法。
见附录A、B（补充件）。
附录A
气相色谱法
（补充件）
A1 原理
将空气中乙胺采集在硅胶管中，用稀硫酸解吸，经聚乙二醇20M、氢氧化钾柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
A2 仪器
A2.1 硅胶采样管：长10cm，内径4cm，内装两段硅胶，前段200mg，后段100mg，中间隔玻璃棉，两端用玻璃棉固定，玻璃管两端用火熔封。
A2.2 大气采样器。
A2.3 微量注射器，100μL。
A2.4 电动振荡机。
A2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱条件
a.色谱柱：柱长3m，内径3mm，玻璃柱。聚乙二醇20M∶氢氧化钾∶Chromosorb 103（60～80目）=2∶1∶100，柱温：125℃。
b.汽化室温度：200℃。
c.检测室温度：200℃。
d.载气（氮气）：400mL/min。
A3 试剂
A3.1 无水乙胺，99%，分析纯。
A3.2 硅胶：原色硅胶粉碎过筛，选20～40目的硅胶用去离子水洗涤数次，倾出洗液，110℃干燥，在340℃活化3h。
A3.3 聚乙二醇20M，色谱固定液。
A3.4 Chromosorb103，60～80目。
A3.5 去离子水或重蒸馏水。
A3.6 0.1mol/L硫酸溶液。
A3.7 0.25mol/L氢氧化钠溶液。
A4 采样
在采样地点除去硅胶采样管两端封口，并垂直放置，以500mL/min的速度采集30L现场空气，套上橡皮帽，带回实验室分析。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验
在采样地点，用硅胶采样管同样品操作，但不抽空气。
A5.2 样品处理
将采集管前后两段硅胶分别倒入10mL具塞比色管中，各加1.0mL 0.1mol/L硫酸，塞紧，用振荡器振摇60min。
A5.3 标准曲线绘制
在10mL容量瓶中，加入少量0.1mol/L硫酸，准确称量，然后滴入适量无水乙胺，再称量后配成一定浓度的贮备液。使用前取一定量的贮备液，用0.1mol/L硫酸和0.25mol/L氢氧化钠各1份稀释成0.0，130.0，260.0，650.0和1300.0μg/mL的乙胺标准应用液，各取4μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以乙胺含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
A5.4 测定
取样品溶液0.1mL加0.25mol/L氢氧化钠0.1mL摇匀，立即取4μL进样，以保留时间定性，峰高定量。
A6 计算
X=2（C1+ C2）/A·V 0×1000………………（A1）
式中：X——空气中乙胺浓度，mg/m3。
C1、C2——分别为所取前后段硅胶解吸进样液中乙胺含量，μg；
A——进样体积，μL；
V 0——换算成标准状况下的采样体积，L。
A7 注意事项
A7.1 本法的检测限为0.01μg（进样4μL样品溶液）。
A7.2 硅胶管的平均穿透容量为3.7mg/100mg，采样效率为99.5%，洗脱效率98.0%。
A7.3 当二甲胺浓度大于乙胺浓度450倍时，两者无法分离，氮、甲胺、乙醇、二乙胺、三乙胺等对测定无干扰。
A7.4 硅胶管采样后，可室温放置15天。
附录B
重氮盐比色法
（补充件）
B1 原理
在pH8.5～9.0缓冲溶液中，乙胺与对硝基苯胺重氮盐结合的产物显红色，溶液颜色的深浅在一定范围内与乙胺浓度成正比关系。
B2 仪器
B2.1 大型气泡吸收管。
B2.2 大气采样器。
B2.3 具塞比色管，10mL。
B2.4 分光光度计。
B3 试剂
B3.1 吸收液：0.04mol/L盐酸溶液。
B3.2 5g/L亚硝酸纳溶液。
B3.3 1g/L对硝基苯胺盐酸溶液：将0.1g对硝基苯胺溶于100mL 1.0mol/L盐酸溶液中。
B3.4 200g/L氢氧化钠溶液。
B3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10mL预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸溶液中加入1.0mL预先冷却至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，冷却保存，临用前配制。
B3.6 缓冲液：在80mL蒸馏水内溶解4.08g磷酸氢二钾和1.9g硼砂，用盐酸调pH至8.5～9.0（酸度计测定），再用水稀释至100mL。
B3.7 乙胺标准液：向已称量并装有0.04mol/L盐酸溶液的称量瓶中逐滴滴入99%无水乙胺溶液，配制成乙胺浓标准液，取此浓标准溶液用0.04mol/L盐酸溶液稀释成含乙胺10.0μg/mL的标准应用液。
B4 采样
串联两支各盛10.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度采集空气样品2.5L。
B5 分析步骤
B5.1 对照试验：用串联两支盛10.0mL吸收液的大型气泡吸收管，带到采样地点，同样操作，但不抽空气样品。
B5.2 样品处理：从前后管中各取1.0mL样品液，分别加入4.0mL缓冲液，以下步骤与标准管相同。
B5.3 标准曲线的绘制：按表B1配制标准管。
表B1 乙胺标准管的配制
各管同时加入4.0mL缓冲液，0.5mL重氮盐溶液，振摇混匀放置30min，加入1.0mL 200g/L氢氧化钠溶液混匀，放置10min，于510nm下比色，以乙胺含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
B5.4 测定：将处理的样品，同样标准管测定。
B6 计算
X=10（C1+C2）/V0……………………（B1）
式中：X——空气中乙胺浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后采样管所取样品液中乙胺含量，μg；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
B7 注意事项
B7.1 本法的检测限为0.37μg/mL。
B7.2 当乙胺含量为3.0μg时，40μg氨和60μg二乙氨对测定无干扰，但脂肪族伯胺对测定有干扰。
B7.3 需严格控制缓冲液的pH值和重氮盐加入量，因对显色反应有很大影响。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人王定国、刘莉萍、余英、郑华。
本标准由卫生部委托归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 | 
苏公网安备 32090202000770号
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